氣相色譜常識

　　氣相色譜(gas chromatography 簡稱GC)是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項重大科學(xué)技術(shù)成就。這是一種新的分離、分析技術(shù)，它在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國防、建設(shè)、科學(xué)研究中都得到了廣泛應(yīng)用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。

　　氣相色譜分類

　　氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體，“固”字指固定相是固體物質(zhì)。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體，“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)�，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

　　氣相色譜發(fā)展歷史

　　氣相色譜儀GC色譜的發(fā)展與下面兩個方面的發(fā)展是密不可分的。一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時也發(fā)明了第一個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計，開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出毛細管，同年，Mcwillian和Harley同時發(fā)明了FID，Lovelock發(fā)明了氬電離檢測器(AID)使檢測方法的靈敏度提高了2～3個數(shù)量級。20世紀(jì)60和70年代，由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，柱效大為提高，環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，提出了痕量分析的要求，又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器(ECD);1966年Brody等發(fā)明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD;1976年美國HNU公司推出了實用的窗式光電離檢測器(PID)等。同時，由于電子技術(shù)的發(fā)展，原有的檢測器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進。如TCD出現(xiàn)了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路;ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測電路等，從而使性能又有所提高。20世紀(jì)80年代，由于彈性石英毛細管柱的快速廣泛應(yīng)用，對檢測器提出了體積小、響應(yīng)快、靈敏度高、選擇性好的要求，特別是計算機和軟件的發(fā)展，使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高，TCD和ECD的池體積大大縮小。進入20世紀(jì)90年代，由于電子技術(shù)、計算機和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降，以及穩(wěn)定性和耐用性增加，從而成為最通用的氣相色譜檢測器之一。其間出現(xiàn)了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測器(PDECD)、脈沖放電氦電離檢測器(PDHID)和脈沖放電光電離檢測器(PDECD)以及集次三者為一體的脈沖放電檢測器(PDD)，4年后，美國Varian公司推出了商品儀器，它比通常FPD靈敏度高100倍。另外，快速GC和全二維GC等快速分離技術(shù)的迅猛發(fā)展，促使快速GC檢測方法逐漸成熟。