廣州深華發(fā)布河水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及自來(lái)水中鎘的無(wú)火焰原子吸收分析法

　　根據(jù)「關(guān)于部分修改水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)省令等的省令」(厚生勞動(dòng)省令第十八號(hào))(2010年2月17日)，自來(lái)水中鎘的標(biāo)準(zhǔn)從0.01mg/L以下修改為0.003mg/L以下。新標(biāo)準(zhǔn)已從2010年4月1日開(kāi)始實(shí)施。在新標(biāo)準(zhǔn)中，從過(guò)去的4種分析方法中刪除了火焰原子吸收法，采用的3種分析方法，1.無(wú)火焰原子吸收法，2.ICP發(fā)射光譜分析法，3.ICP質(zhì)譜分析法。本文介紹對(duì)于由日本分析化學(xué)會(huì)提供的作為認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的JAC0302河水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(添加)，以及在自來(lái)水中添加濃度相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)值1/10的鎘所制成的樣品，以無(wú)火焰原子吸收法進(jìn)行分析的實(shí)例，并介紹簡(jiǎn)便的自動(dòng)稀釋再次測(cè)定功能。

　　裝置和測(cè)定條件

　　裝置主機(jī)

　　原子化部

　　自動(dòng)進(jìn)樣器

　　分析波長(zhǎng)228.8 nm

　　狹縫寬0.7 nm

　　電流值8 mA

　　亮燈方式BGC-D2

　　石墨管類(lèi)型熱解石墨管

　　進(jìn)樣量2～20 μL(合計(jì)進(jìn)樣量為25μL)

　　溫度程序干燥 120 ℃

　　灰化 500 ℃

　　原子化 1800 ℃

　　凈化 2400 ℃

　　標(biāo)準(zhǔn)液濃度上限濃度0.0012 mg/L(1.2μg/L)

　　干擾抑制劑*鈀水溶液5 μL (含鈀100 ppm)

　　裝置主機(jī)

　　原子化部

　　自動(dòng)進(jìn)樣器

　　分析波長(zhǎng)228.8 nm

　　狹縫寬0.7 nm

　　電流值8 mA

　　亮燈方式BGC-D2

　　石墨管類(lèi)型熱解石墨管

　　進(jìn)樣量2～20 μL(合計(jì)進(jìn)樣量為25μL)

　　溫度程序干燥 120 ℃

　　灰化 500 ℃

　　原子化 1800 ℃

　　凈化 2400 ℃

　　標(biāo)準(zhǔn)液濃度上限濃度0.0012 mg/L(1.2μg/L)

　　干擾抑制劑*鈀水溶液5 μL (含鈀100 ppm)

　　測(cè)定結(jié)果

　　制作工作曲線時(shí)使用了自動(dòng)進(jìn)樣器的自動(dòng)稀釋、添加功能，因此，只需在自動(dòng)進(jìn)樣器中放入稀釋液、標(biāo)準(zhǔn)液原液(2ppb)、干擾抑制劑(*鈀水溶液)就可制作工作曲線。根據(jù)測(cè)定結(jié)果。河水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)獲得了與認(rèn)證值一致的結(jié)果。自來(lái)水中添加濃度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)值的1/10的樣品，無(wú)論真度還是精度都獲得了良好的結(jié)果。

　　自動(dòng)進(jìn)樣器配備了自動(dòng)稀釋再次測(cè)定功能。如果使用此功能，則在未知樣品濃度超過(guò)設(shè)置上限時(shí)，可以自動(dòng)地減小采樣量重新進(jìn)行測(cè)定。輸入未知樣品上限濃度，選擇自動(dòng)稀釋再次測(cè)定，則在測(cè)定超過(guò)設(shè)置上限濃度的樣品時(shí)，自動(dòng)減小采樣量進(jìn)行再次測(cè)定。自動(dòng)稀釋再次測(cè)定的稀釋倍率自動(dòng)地輸入自動(dòng)稀釋欄中，顯示在實(shí)際濃度欄中。通過(guò)使用此自動(dòng)稀釋再次測(cè)定功能可減輕分析者進(jìn)行再次測(cè)定時(shí)的負(fù)擔(dān)。