液相色譜儀測定肉類食品中瘦肉精殘留量

　　摘要

　　瘦肉精是一種動物用藥，將瘦肉精添加于飼料中，可以增加動物的瘦肉量、減少飼料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，國內(nèi)雙匯火腿腸出現(xiàn)食品安全問題所引發(fā)的“瘦肉精”事件令國人對食品安全頗為堪憂，因此,對動物肉類或內(nèi)臟中鹽酸克倫特羅的監(jiān)督檢測顯得十分必要。探討肉類樣品中瘦肉精(鹽酸克倫特羅)的前處理方法,了解本市肉品中鹽酸克倫特羅的殘留情況。用水提取肉品中鹽酸克倫特羅殘留量,我們用固相萃取法對肉類樣品提取液進(jìn)行凈化和濃縮,可以有效去除干擾,簡便,靈敏度高,適于在日常檢測工作中推廣使用。殘留監(jiān)測作為食品安全的重要課題。使之越來越廣泛地應(yīng)用于不同類型獸藥、農(nóng)藥及毒素類有毒有害物質(zhì)的檢測分析之中。

　　1.液相色譜儀測定肉類食品中瘦肉精殘留量應(yīng)用范圍

　　本方法的檢測思路可供食品中農(nóng)藥、獸藥殘留檢測的借鑒。如獸藥殘留動物源食品中硝基呋喃類殘留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋馬唑酮)磺胺類藥物殘留(磺胺對甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹諾酮類(嚼喹酸、萘啶酸)氯羥吡啶、莫能菌素和鹽霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊維菌素、克倫特羅、尼卡巴嗪、土霉素、四環(huán)素、金霉素(國標(biāo)GBT14931.1)阿莫西林、盤尼西林及喹乙醇等。農(nóng)藥殘留氨基甲酸酯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、百草枯、殺草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并瞇唑類殺菌劑、利谷隆、滅草隆及敵草隆、三嗪類多種農(nóng)藥的檢測。

　　2.液相色譜儀測定肉類食品中瘦肉精殘留量實(shí)驗(yàn)步驟

　　(1)儀器和設(shè)備

　�、俑咝б合嗌�譜儀整套配置如下

　　寶石恒流泵1臺紫外檢測器1臺六通進(jìn)樣閥1只色譜工作站1套

　�、趧驖{機(jī)③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀④電子天平：0.01mg⑤紫外分光光度計

　�、揠x心機(jī)⑦固相萃取儀⑧固相小柱

　　(2)試劑

　�、冫}酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品②乙醚;分析純③正己烷：分析純④甲醇：色譜純

　�、蓰}酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液⑥lmol/I。鹽酸溶液⑦0.05mol/L乙酸緩沖液

　�、�0.3mol/L乙酸緩沖液⑨lmol/LNaOH溶液’

　�、饧状家海杭状肌�重蒸水(75 25)

　　(2)儀器和設(shè)備

　　②勻漿機(jī)③旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀④電子天平：0.01mg⑤紫外分光光度計

　�、揠x心機(jī)⑦固相萃取儀⑧固相小柱

　　(3)測定步驟

　　①提取和凈化取組織樣品10g，加入30mllmol/L鹽酸溶液勻漿，超聲波振蕩3h，5000r/mln的速度離心10min，—上清液用lmo]/LNaOH溶液滴至堿性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴鍋上蒸發(fā)至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分雜質(zhì)，洗脫液上Alu—minaA小柱，將待測成分吸附在小柱上，用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次，o.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測成分，冷凍干燥，用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色譜儀檢測。

　　②測定

　　a.色譜條件

　　色譜柱：C18柱，250mmX4.6mm

　　流動相：甲醇—水(75 25)

　　流速：0.65ml/mill

　　檢測波長：243nm

　　進(jìn)樣量：100uL

　　b.色譜測定分析樣品按上述儀器操作條件供高效液相色譜儀分析。

　�、劭瞻自囼�(yàn)除不加試樣外，按上述測定步驟進(jìn)行。

　　(4)檢測限和回收率

　　本方法在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測限為0.001ug/g’回收率范圍為80%±20%