茶葉中六種農(nóng)藥殘留量的分析方法

　　在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品 、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品以及土壤和水體中的現(xiàn)象。

　　1器械：氣相色譜儀，電子捕獲檢測器(ECD)，自動(dòng)進(jìn)樣器;超聲波清洗器;吹氮濃縮儀;食物搗碎機(jī);2目銅篩;層析柱：內(nèi)徑10mm，長350mm，下端帶過濾篩板及旋塞，上端加接一個(gè)帶旋塞的70mlSPE空柱作為盛放淋洗液容器。

　　2儀器條件：毛細(xì)管色譜柱：DB—XLB，柱301TI，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度0.25Ixm，進(jìn)樣口溫度230~C，內(nèi)裝經(jīng)減活的玻璃襯管及硅烷化玻璃棉，檢測器溫度300oC，尾吹氣(高純氮)30ml/min，柱溫為程序升溫，初溫110℃，保持0.5min，以15℃/min升至280oC，保持2.0min，再以25℃/min升至295oC，保持4.5min，載氣(高純氦)流速1.5mE/min，進(jìn)樣口分流比8：1，進(jìn)樣體積1.0。

　　3.提取條件的選擇：食物中有機(jī)氯農(nóng)藥的提取常用丙酮和正己烷(或石油醚)，對(duì)于低含水樣品直接用非極性溶劑正己烷或石油醚提取，含水量高的食物一般加入極性溶劑丙酮組成的混合溶劑提取。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，作為淋洗溶劑的環(huán)己烷極性與正己烷接近，同為非極性溶劑，而乙酸乙酯極性較大，我們嘗試直接用淋洗溶劑乙酸乙酯.環(huán)己烷提取茶葉中6中有機(jī)氯農(nóng)藥，可避免再使用其他溶劑而引入更多污染。加入無水硫酸鈉脫去茶葉中微量水分，同時(shí)采用超聲波提取法代替常用的振蕩法，具有提取效率高，減少了試驗(yàn)時(shí)間。用帶過濾篩板的固相萃取用的空小柱作為提取容器代替三角瓶或燒杯提取樣品，同時(shí)起到提取、過濾的作用，SPE空柱具有體積小，樣品相對(duì)集中，可使用較少溶劑，并避免使用漏斗、濾紙及減少了樣品轉(zhuǎn)移次數(shù)，對(duì)于降低農(nóng)藥損失，提高回收率起了一定作用。為了驗(yàn)證該提取方法的可行性，把經(jīng)過該法提取后的含農(nóng)藥樣品殘?jiān)�再按文獻(xiàn)的方法提取，經(jīng)試驗(yàn)已檢不出所含成分，可見該提取方法完全可行。

　　4各農(nóng)藥的線性范圍和檢出限：經(jīng)試驗(yàn)，以取樣量4.00g，定容2.0ml，吸取1.0ml經(jīng)凈化處理后測定(實(shí)際取樣量為2.00g)計(jì)算，各種農(nóng)藥在0.025—0.50mg/kg范圍內(nèi)線性良好，含量較高時(shí)可稀釋檢測液后再測定，以2倍基線噪聲(S/N=2)計(jì)算檢測限。