影響脂肪測(cè)定結(jié)果因素的技術(shù)研究

　　結(jié)合筆者在日常工作中遇到的實(shí)際問(wèn)題, 以常用飼料原料魚粉、豆粕、大豆粉作研究對(duì)象, 借用脂肪測(cè)定儀，分別對(duì)影響脂肪測(cè)定結(jié)果的3 個(gè)因素( 樣品顆粒、抽提溶劑、抽提時(shí)間) 進(jìn)行分析探討和調(diào)控試驗(yàn), 初步結(jié)果表明: 樣品顆粒研磨至1.00mm 以下, 脂肪抽提效果就可以達(dá)到現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6433- 1994 的規(guī)定; 為消除安全隱患, 可選用沸點(diǎn)范圍為30~60℃的石油醚來(lái)代替乙醚作抽提溶劑; 抽提時(shí)間以脂肪自動(dòng)測(cè)定儀操作說(shuō)明書推薦的60min( 其中浸泡 15min, 淋洗 45min) 為宜。 調(diào)控試驗(yàn)脂肪是飼料及其原料中僅次于蛋白質(zhì)的主要品質(zhì)項(xiàng)目, 目前其含量的測(cè)定普遍使用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6433- 1994, 采用索氏(Soxhlet) 抽提原理, 影響檢測(cè)結(jié)果的主要因素有樣品顆粒、抽提溶劑、抽提時(shí)間、天平和烘箱的準(zhǔn)確度、抽提裝置的性能、環(huán)境溫度、所用器具清潔度、樣品中水分含量水平、操作人員水平等。筆者在日常檢測(cè)的具體操作過(guò)程, 有時(shí)遇到檢測(cè)結(jié)果受某些因素影響而不穩(wěn)定的現(xiàn)象。為探討出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因, 我們就樣品顆粒、抽提溶劑、抽提時(shí)間這3個(gè)主要影響因素對(duì)魚粉、豆粕、大豆粉分別進(jìn)行分析探討和調(diào)控試驗(yàn), 結(jié)果報(bào)道如下。

　　1 材料和方法

　　1.1 樣品的采集和制備

　　隨機(jī)選用經(jīng)廣州黃埔港入境的魚粉、豆粕、大豆粉, 樣品的抽取和制備按SN/T 0800.1- 1999《進(jìn)出口糧油、飼料檢驗(yàn)抽樣和制樣方法》進(jìn)行。

　　1.2 主要儀器與試劑

　　小麥粉碎機(jī),; 標(biāo)準(zhǔn)篩; 粗脂肪測(cè)定儀,; 烘箱; 粗天平; 分析天平; 所需試劑主要是分析純乙醚和沸點(diǎn)范圍 30~60℃的石油醚(30#)。

　　1.3 試驗(yàn)方法

　　根據(jù)日常檢驗(yàn)工作遇到的實(shí)際問(wèn)題, 就不同樣品顆粒、不同抽提溶劑、不同抽提時(shí)間, 參照現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6433- 1994《飼料粗脂肪測(cè)定方法》中的儀器法進(jìn)行脂肪含量測(cè)定。

　　1.4 評(píng)判依據(jù)

　　按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6433- 1994《飼料粗脂肪測(cè)定方法》中對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果限差的規(guī)定來(lái)評(píng)價(jià)測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)的有效性。該國(guó)標(biāo)規(guī)定: 當(dāng)脂肪含量大于或等于 10%時(shí), 允許相對(duì)偏差為 3% ; 當(dāng)脂肪含量小于 10%時(shí), 允許相對(duì)偏差為 5%。

　　1.5 主要計(jì)算公式

　　1.5.1 脂肪含量

　　脂肪含量(%)=( 抽提后鋁杯恒重- 抽提前鋁杯恒重)/風(fēng)干試樣重量×100

　　1.5.2 相對(duì)偏差

　　相對(duì)偏差=(測(cè)量值- 平均值)/平均值×100%

　　2 結(jié)果和分析

　　2.1 不同樣品顆粒大小對(duì)飼料脂肪抽提效果的影響在現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6433- 1994《飼料粗脂肪測(cè)定方法》中, 脂肪成分的提取主要是通過(guò)將樣品浸泡在抽提溶劑中由抽提溶劑洗滌樣品來(lái)實(shí)現(xiàn)的。樣品顆粒的大小直接影響到樣品能和抽提溶劑接觸的廣度和深度, 這將直接影響到所測(cè)樣品脂肪成分的提取(萃取)效率。通常在相同的試驗(yàn)條件下, 樣品顆粒越小, 脂肪成分的提取( 萃取) 效率越高, 所測(cè)得樣品的脂肪含量也會(huì)高一些。在日常檢驗(yàn)工作中, 有時(shí)懷疑因樣品研磨不夠細(xì)致而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。本文以現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6433- 1994 規(guī)定的 0.45mm(40 目)顆粒大小為基礎(chǔ), 隨機(jī)選用魚粉原樣( 即未經(jīng)任何磨制)和經(jīng)日常研磨方式制備的大豆粉、豆粕樣品作為試驗(yàn)組。對(duì)所有實(shí)驗(yàn)樣品分別用 1mm (18 目)、0.45mm (40 目)、0.212mm(70 目) 標(biāo)準(zhǔn)篩篩分檢查樣品顆粒大小的分布情況, 詳見(jiàn)表 1。對(duì)將作為參照組的樣品, 如有0.45mm 篩上物的增加磨制時(shí)間, 直到全部過(guò)0.45mm 篩。然后, 對(duì)所有樣品用乙醚作抽提溶劑, 浸泡 15min、淋洗 45min 進(jìn)行脂肪含量檢測(cè),。

　　由“粒度分布”欄可以看到, 作為參照組的大豆粉、豆粕、魚粉樣品, 我們嚴(yán)格按現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6433- 1994 的規(guī)定, 制備至 100%過(guò)0.45mm 標(biāo)準(zhǔn)篩, 對(duì)作為試驗(yàn)組的樣品, 大豆粉、豆粕經(jīng)日常研磨方式處理后 0.45mm 篩上物分別為 52%、41%, 其中 1.00mm 以上顆粒分別占2%、4%, 魚粉樣品為入境卸貨原狀, 未經(jīng)任何研磨,0.45mm 篩上物為 36%, 其中 1.00mm 以上顆粒占5%�！耙颐殉樘嵝Ч�”欄可以看出, 無(wú)論是參照組, 還是試驗(yàn)組, 大豆粉、豆粕、魚粉的每一對(duì)平行樣品之間的相對(duì)偏差均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T6433- 1994 規(guī)定的允許相對(duì)偏差, 這表明經(jīng)日常研磨方式制備的樣品, 雖然未能達(dá)到100%過(guò) 0.45mm 標(biāo)準(zhǔn)篩的要求, 但兩者的抽提效果在實(shí)驗(yàn)誤差范圍之內(nèi)。結(jié)果提示對(duì)大豆粉、豆粕、魚粉樣品, 顆粒研磨至 1.00mm 以下, 脂肪抽提效果就可以達(dá)到現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6433- 1994 的規(guī)定。