火焰原子熒光光譜法測(cè)定金

　　一、方法提要

　　試樣經(jīng)650℃灼燒，王水分解后，于王水(1+9)介質(zhì)中用泡沫塑料富集Au，再采用硫脲溶液解脫，將試液吸入空氣-煤氣火焰中，用測(cè)金儀測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

　　二、試劑及配制

　　鹽酸(分析純);

　　硝酸(分析純);

　　硫脲溶液(10g/L)：稱取10.0g硫脲于1000 mL水中，并不斷攪拌至完全溶解。

　　王水(1+1)：取三份鹽酸，四份水，一份硝酸，混合均勻。

　　Au標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取1.0000 g高純Au于燒杯中，加入200 mL王水，低溫加熱溶解，移入1000 mL容量瓶中，加入80 mL王水，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液ρ(Au)=1000μg/mL，或直接購買已知濃度的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　Au標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00 mL Au標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)于100 mL容量瓶中，加1 mL硝酸，后用水稀釋至刻度，此溶液ρ(Au)=100μg/mL，此溶液可保存?zhèn)溆谩?

　　三、儀器及工作條件

　　特制Au高性能空心陰極燈

　　燈電流：(60~80)mA

　　光電倍增管負(fù)高壓：(-250~-450)V

　　燃?xì)饬髁浚?80~100)mL/min

　　載氣流量：1600 mL/min

　　輔氣流量：(600~800)mL/min

　　四、分析步驟

　　1. 樣品預(yù)處理

　　稱取10 g被測(cè)樣品于50 mL瓷坩堝中，放入高溫爐中在650℃灼燒1小時(shí)，冷卻1小時(shí)，之后放入250 mL錐形瓶中，放入40 mL王水(1+1)，在電熱板上加熱微沸40分鐘左右，蒸至溶液剩余一半，取下冷卻后，加80 mL水置于錐形瓶溶液中，并將溶液搖勻，待溶液完全冷卻后加入一塊吸金泡沫(約重0.3g)，蓋上膠塞，在振蕩器上振蕩30分鐘，取出泡沫，用濾紙將水分吸干，將吸附有Au的泡沫塑料放入已盛有25 mL硫脲溶液(10g/L)的比色管中，在沸水浴中保持30分鐘，趁熱用大頭玻璃棒多次擠壓泡沫塑料，使解脫液均勻。取出泡沫塑料，溶液冷卻至室溫，于過濾后進(jìn)行測(cè)定。

　　2. 標(biāo)準(zhǔn)系列

　　準(zhǔn)確吸取100μg/mL的Au標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL、10.00 mL，分別置于100 mL容量瓶中，用硫脲溶液(10g/L)將其稀釋至刻度，即標(biāo)準(zhǔn)系列為 0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00μg/mL，搖勻備用。

　　3. 測(cè)定

　　設(shè)置好儀器最佳條件，點(diǎn)火后待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。

　　五、結(jié)果計(jì)算

　　試樣溶液測(cè)定時(shí)的計(jì)算公式：

　　 
          wB(g/T)=(PBXVs)/ms


　　式中：wB——被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其中B指被測(cè)元素，此處指金;

　　PB——從工作曲線上查得試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，μg/mL;

　　Vs——試樣溶液的總體積，mL;

　　ms——稱取試樣的質(zhì)量，g。

　　六、注意事項(xiàng)

　　1.不同廠家和批次的泡沫塑料，對(duì)Au的吸附效果有所差異，同批試樣宜采用同樣的泡沫塑料，標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣同時(shí)吸附，可以消除部分由于泡沫塑料吸附率引起的誤差。

　　2.泡沫塑料吸附的適宜溫度為(20~35)℃之間，若室溫低于20℃，需延長吸附時(shí)間。

　　4.對(duì)于含量很低的樣品，例如：尾礦、礦渣等在解脫時(shí)，可以進(jìn)一步減小解脫液(硫脲)的體積，以及在測(cè)試過程中適當(dāng)增加負(fù)高壓。