水熱合成反應釜的清洗方法

水熱合成反應釜的清洗方法

一、新的水熱合成反應釜清洗

   新的水熱反應釜第一次清洗時，稍微往內膽中加一些堿或水煮一段時間。（切不可單獨把水熱釜內膽直接放在烘箱里加熱）第一次使用水熱反應釜的時候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高（比如200攝氏度），否則PTFE內襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時，最后再在200攝氏度再保持幾小時，隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了。

二、水熱合成反應釜反應介質不同，清洗的方法也不同

   水熱反應釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后；要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列）。

   例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應釜中密封好，180度水熱反應5-10個小時，洗的非常干凈

三、實驗室常用的水熱反應釜清洗方法

王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.

四、其他水熱反應釜的清洗方式

1、在實驗反應結束后，在水熱反應釜內加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約 12個小時，這些數據都不是固定的，需要根據你實驗反應的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里給各位一個參考數據。但這個方法有個缺陷，就是使得實驗的重復性變差。

2、用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實驗情況而定。

3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗，或是其他的強酸！

另外，水熱反應釜嚴禁采用低沸點體系，很容易爆炸。反應釜用完時，內膽和外套分開，50攝氏度下干燥。

五、水熱合成反應釜如何檢查漏氣？

  實驗室做水熱反應的時候發(fā)現水熱合成反應釜不論如何做幾次都有漏氣的現象，面對水熱合成反應釜漏氣的狀況下，我們應該如何找出它的漏氣位置！

  水熱合成反應釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有，檢查水熱合成反應釜漏氣位置，首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音，這種情況適用于漏氣比較明顯的的，多數情況下，反應釜漏氣是聽不出來的，這種方法只適用于少數情況下。

  其次可以用滴管在反應釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產生。這種方法比較費時費力而且需要仔細觀察，適用于大概了解某個部位漏氣或已經更換了漏氣零件需要再次精確的確認漏氣部分是否已經修正。

  最直接簡單的方法就是準備一個大點的容器，裝滿水，然后把水熱合成反應釜完全浸泡在水中，看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機吹干水熱合成反應釜就可以了。