“毒腐竹”中烏洛托品的檢測方法

近日，全國多個地方均出現(xiàn)使用化工原料制作“毒腐竹”的案例。吊白塊、硼砂、烏洛托品均屬于禁止在食品中添加的有毒有害物質(zhì)。不法分子使用這些化工原料使腐竹增重、漂白、防腐、增強韌性，以牟取非法利益。

烏洛托品化學(xué)名稱為六亞甲基四胺，屬于工業(yè)原料，可以起到增白保鮮，增加口感，防腐效果。誤食可導(dǎo)致人體過敏，致癌，致畸等危害。2010年被我國列為第四批《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)添加劑名單》，明令禁止用于食品生產(chǎn)。

基于行標《SN/T 2226-2008進出口動物源性食品中烏洛托品殘留量的檢測方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》中烏洛托品的液質(zhì)分析方法，沃特世用戶已經(jīng)針對豆制品中的烏洛托品開發(fā)出專門的前處理方法。本方法使用具有反相及離子交換雙重功能的MCX小柱，可以最大程度保留目標物，同時去除掉提取液中的植物蛋白干擾物，得到最潔凈的樣本。采用HILIC模式的色譜柱，可以提高化合物在酸性流動相中的保留及靈敏度。

試驗方法（適用于腐竹，豆皮等豆制品及米粉）：

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• 準確稱取1.0 g樣品，置于50 mL具塞比色管中，加入5mL 80℃的熱水，搖勻后靜置10 min；

• 用1.5%三氯乙酸水溶液定容到25 mL，勻漿后超聲提取5 min；

• 提取液轉(zhuǎn)移到50 mL離心管，10000 r/min 離心10 min（溫度低于15 ℃），取上清液5 mL待凈化。

凈化：Oasis MCX小柱（3CC/60mg，Part No.186000253）

• 活化，平衡：3 mL甲醇，3 mL水；

• 上樣：5 mL提取液；

• 清洗：3 mL水，3 mL甲醇；

• 洗脫：3 mL 5% 氨化甲醇；

• 氮氣下?lián)]干，用1 mL 0.1%乙酸/乙腈（2+8）溶解殘渣后過0.22 μm濾膜上機。

LC/MS/MS分析方法（SN/T 2226-2008）

色譜柱：UPLC柱：ACQUITY BEH HILIC 2.1*50 mm 1.7 μm （Part No.186003460）*

流動相：0.1%乙酸/乙腈（2/8）

流  速：0.25 mL/min

進樣量：5 μL

柱  溫：30 ℃

質(zhì)  譜：正離子，多反應(yīng)監(jiān)測模式

        母離子141.1

        子離子112.2/98.2

*HPLC方法可使用XBridge HILIC 2.1*50 mm 3.5 μm （Part No.186004433）HPLC柱，其它實驗條件做相應(yīng)調(diào)整。